理想的化学反应釜温度控制系统

2022-03-18 11:22:00    admin12564 分享

导语：药品研发和化学实验中的温度控制，以及小规模试验生产和工业生产过程中的温度控制，都需要高动态的温度控制系统。对反应釜进行控温时，须...

药品研发和化学实验中的温度控制，以及小规模试验生产和工业生产过程中的温度控制，都需要高动态的温度控制系统。对反应釜进行控温时，须对化学反应中的吸放热进行快速补偿。在选择合适的温度控制系统时，需要综合考虑各条件和影响因素。本文旨在提供壹定的标准和建议，以便用户在应用中选择好的温度控制方案。

反应釜的温度控制

大多数温度控制的应用都会涉及到不锈钢和玻璃反应釜。不锈钢材质的反应釜更加坚固耐用，而玻璃反应釜则能够让用户观察釜体中的反应过程。对于玻璃反应釜，为了应用的安/全性，需要考虑众多注意事项。

反应釜一般都具有一个内部腔体，需要进行温度控制的物料就盛放在这个腔体中。内部腔体被一个可通入导热油的夹套包围着。温度控制系统与反应釜的夹套连接。

为了控制反应釜的温度，温度控制系统持续将导热油通过循环泵打进反应釜的夹套中。反应釜内部的温度突变，将通过温控设备的快速加热和制冷来进行补偿，实现动态平衡。导热油在温控设备中被加热和制冷。右图为简化的温控体系示意图。

反应釜应用举例

小型车间、中试车间（比如制药、化学工业）

材料压力测试（比如汽车、飞机行业和空间探索）

温度模拟

选择一款高动态的温度控制系统，许多条件和影响因素需要考虑。我们的目的是为预期的应用找到有效也的温度控制方法，同时确保实现理想的功能。下面的图表描述了可能出现的结果的范围。

如何来评估一个温度控制解决方案？要建立一个合理的评分系统，安/全须是需要考虑的主要因素。任一决定都须在多方面确保安/全。毫无疑问，操作人员的安/全须放在一位。但是，除了操作人员的安/全外，Z终的方案须反映出另外三个方面的安/全考虑：一，为了确保方案能够WM执行，整个过程的稳定性至关重要。二，投资保护，主要有两方面：1)找到体系长期保值的方法；2)对昂贵的反应釜设备进行维护。三，整个系统的安/全操作。总的来说，对于一个既定应用来说，好的高动态温度控制解决方案包含了三个关键因素：过程稳定，投资保护和操作Safety。下图展示了这三者的关系。

1、过程稳定

反应釜的材质和设计对于高动态反应釜系统的温度控制有重要的影响。无疑，玻璃和不锈钢的传热效果不尽相同，釜体的表面积和壁厚同样也会影响到控温精度。

有效的搅拌能够使釜体中的反应物料具有较好的均匀性，相应地也能确保良好的热传递。

压力设备指令97/23/EG中的说明和反应釜厂家建立的标准都提供了每种类型的反应釜所能承受的压力的Z大值。不论选择何种温控设备，这类值在任一情况下都不能被打破。在温控设备开始工作之前，须将这些Ji限值编程到温度控制单元中。

反应釜另外一个标准参数即为Z大允许温差（δT）。它定义了实际的导热油温度和反应釜内的温度之间的Z大差。与不锈钢反应釜相比，玻璃反应釜对于热应力的敏感度更强。一个温控设备都应该允许用户设定每个时间段的反应釜参数值δT。

对于温控设备本身来说，以下三个因素影响整个过程的稳定性

• 热交换器

• 循环泵

• 电子控制模块

加热和制冷性能测定

Q=(m*c*dT)/t

Q=所需要的加热和制冷功率  kw

m=物料的质量 kg

c=比热容（水=4.2，乙醇=2.5，硅油=1.8）

dT=温度改变量 ℃

t=制冷或加热所需要的时间  s

一个好的温控解决方案须具备足够的制冷和加热功率。制冷和加热功率影响体系达到设定温度的速度。要计算出加热/制冷功率，用户需要考虑到物料的质量、实际温度与设定温度的温差、预期的制冷和加热时间以及浴液的比热容。

高动态温度控制系统有风冷和水冷两种类型。风冷型设备不需要用到冷却水，可以在任一地方使用，设备制冷过程中产生的热量会直接散入周围的空气中。水冷型设备，需要与冷却水连接使用，它不会将余热散到小实验室中。对于需要与环境隔绝的应用来说，使用水冷型设备即能形成一个全封闭的系统。

温控设备的循环泵须具备足够的泵功率，从而确保在恒定的泵压下具有足够的流量。循环泵应该以高速度迅速达到所需要的泵压，并具备高控制功能，以避免超过前面所提到的泵压范围值。循环泵泵功率应该进行分级调节，或者通过预先设定好的一个Ji限值来进行控制。在评估温控设备是否好用时，壹定要时刻考虑到泵的压力参数及反应釜的操作条件。温度控制系统的循环泵，能够根据浴液在不同温度下的粘度变化来自动并快速进行泵功率调整，以便能够持续维持系统能效（因为浴液的粘度会导致流速发生变化，从而影响到体系的热交换）。磁耦合循环泵还有一个附加优点，即能够确保整个系统处在一个液压密封的热力循环中。而循环泵的自润滑作用使其具有使用寿命长、免维护的特点，这也是Presto循环泵的一个优势。

为了避免高温浴液与外界空气接触，整个温控循环须是一个全封闭的体系。这样的设计能够避免空气中的水分和氧气的渗入，也能防止浴油蒸汽挥发到工作环境中。热交换器中的浴液体积会随着温度的变化而发生变化，因此需要一个足够容量的内部扩展槽来接纳这一部分膨胀出的浴液。对扩展槽的独立制冷避免了机器本身过热的问题，降低了操作员的安/全风险。

好的温控设备即使在高温环境下也应该能够稳定工作。有许多案例表明，实际工作中的环境温度会与理想的环境温度20℃有壹定差距，即使是配套小试设备，也会对温控有更多的要求。

而且在炎热的夏天，温度控制系统处于苛刻的环境中。为了节省资源，实验室里的温度通常也会更高。Julabo温控设备相较于其他普通温控的优势，是温度控制系统在+40℃的环境温度下也能够正常稳定的工作。

高精度的温度控制重要。温控设备的电子控制模块能够持续监测和控制反应釜内部物料以及设备浴槽内浴液的变化。每当控制变量发生变化时，系统都能够快速调整该变量到设定点，不会过冲。为了确保温度控制系统稳定性，需要准确控制电子模块。电子控制模块对于温控设备的稳定性影响甚大。一个评估控制电子模块的方法就是检查其设定参数所需要做的工作。理想情况下，温控设备只要用户输入一个设定点。在温度控制的过程中，控制电子模块需要通过自我优化来得到满意的结果。

总的来说，反应釜温度控制过程的稳定性和安/全性主要取决于反应釜的类型、热传递的效率以及温控设备元件的效率。

2、投资保护

一套高动态的温度控制系统是一项重要的投资。多数情况下，反应釜系统和原材料的成本都会比温控设备的价值要高出许多，因此，温控设备须不仅要具有高投资回报率，还应该对反应釜和物料提供安/全保护。所以，在选择温控系统时，以下因素也须纳入考量范围。

在控制系统中集成的泵须产生足够的压力，并能够持续进行用户控制，从而保护应用程序并保持投资价值。如果循环泵能够具备自润滑的功能，即可以大大减少维护所需的时间和金钱。

另外一个重要的因素就是温控系统的工作温度范围。工作温度范围越宽，使用灵活性越强。这再次提升了设备的价值。理想的情况是，一台温控具有比较宽泛的使用温度范围，在短时间内能够进行多个温度点设置，完成多个应用。这样的设备通常能够满足繁忙的实验室的需求。

如果您认为水冷型的设备适合您的应用，需要确认设备中有耐用免维护的冷凝器，这确保有杂质的冷却水不会堵塞热交换器。

风冷型设备能够杜绝冷却水的浪费。

哪怕一些细微因素也会影响到设备的投资价值。比如，一个全封闭体系的控温系统会延长导热油的使用寿命。

当然，从经济的角度上并不能诠释设备的方方面面。一个在实验室工作的人都知道空间宝贵，设备占用的空间越小，操作员能够使用的空间就越多。在许多案例中，仅仅获得很小的一部分空间，也能使得整个实验室大为改观。在估算设备占用空间时，需要考虑的不仅仅是设备本身的外形尺寸，设备所需要的散热空间也重要。一款节省空间的温控设备把接口和进出水口设计在前后两端。这样的设计能够允许用户在设备旁边直接放置其他仪器。其他设计考虑不足的温控设备则需要用户须预留足够多的空间来进行散热或者连接其他设备。

Z后，设备的工作寿命也会增长用户的投资价值。但是设备的寿命延长也需要用户通过预防性的维护来实现，比如，风冷型的设备需要定期对冷凝器进行清洁。生产厂家所提供的售后服务的质量也对设备寿命有重要的影响。除了提供好的建议和支持以外，一个值得信赖的生产厂家还会支持设备的安调和校准，并且可以提供关于设备质量的文件。

为了使整个方案进展顺利，在选型过程中还需要确保一些技术问题和安装条件，比如合适的电源规格。

除此之外，温控设备还须体现品质的制造标准。全球认证的DIN EN ISO 9001标准就是一项具有指向性的标准。而“德国制造“的标签则表明设备已经经过了严格的测试，已确保它的长期工作价值。

3、操作Safety

系统操作员（The system operator）主要负责的是与高动态温控系统联用的设备的运行安/全。机械指令98/37/EC（MachineryDirective 98/37/EC）中表明，操作员须为使用者提供使用说明，并且确保其拥有足够的技能和知识。然而，有责任感的温控厂家会做做得更多，他们不断努力地对产品进行改进升级，以便在设备安装、初始运行和日常工作中为用户提供足够的支持。考虑设备安装和初始运行的步骤是重要的。很显然，步骤越简单明了，用户使用起来会更快捷。

温度控制系统以数值、图表和纯文本通知的形式清晰、有条理地展示关键信息。在使用设备时，如果能够从显示屏上直接读取参数信息而不需要解读代码，这将节省大量时间。这也是大屏幕上应该持续显示参数信息的重要原因。温控设备配上触摸屏，可以大大提升用户体验。用户界面能够管理几个不同的用户类型，每个类型都受密码保护。管理员（Theadministrator）拥有优先设置日常工作参数的权限。其他操作者（Otheremployees）可以拥有壹定的权限去进行简单的参数设置。这些功能都能够简化实验室流程，并且能够避免不必要的参数修改和故障。

提.高使用者安/全性的另外一个方法就是利用各通讯接口，通过网络或者控制对温度控制系统进行远程控制，使设备能够通过网络或者控制平台被控制。并不是每个案例都需要近距离直接对设备进行操作，以太网、USB等现代接口为远程操作系统功能提供了便利条件，当基于网络的用户界面与温度控制单元的操作界面具有相同的功能时，用户的工作就变得容易多了。这有助于简化操作，避免操作错误。

在实验室中会经常遇见在同一温度条件下进行一系列实验的情况，即使是失败的实验也会需要在同样的参数条件下再进行重复实验。在这种情况下，温控设备须能够提供准确的重现性。这些功能同时也降低了生成实验记录的成本。

尽管温控设备已经附带了操作说明，我们仍然建议对用户进行使用培训。用户须经过良好的培训，才能胜任日益复杂的系统操作以及要求严格的实验执行。

操作的安/全性通常依赖于一些看起来无关紧要的因素，比如有必要确认特定的导热油的工作温度范围。有一些温控设备能够在工作温度范围中全程仅使用一种浴液，避免了在实验过程中暂停实验更换浴油带来的麻烦，提.高了整个实验的流畅性，节省时间成本。因此，实验人员可以在低温和高温条件下进行一系列的测试，而不需要将导热油排放干净，清洗温控单元，再换不同的导热油。这大大提.高了温控系统使用的灵活性，同样也节省大量的时间。

如果温控设备和工作人员在同一个房间，设备运行时的噪音大小也是另一个影响因素。幸运的是，我司的温度控制系统的运行噪音微乎其微，从而能带来显着的工作环境优势。

用户不应该低估充液口的重要性。设备的充液口位置应该设计的越方便越好。

如果一台设备要在不同地点使用，设备的转移问题也需要提前考虑好。通常，用户更希望单独一个人就能完成设备转移，而不需要耗费过多的人力。

Z后，操作Safety性取决于日常运用中的各因素。理想的温控设备应该是能够进行快速安装和启动、操作过程简单易学、提供有用的信息参数，使用户使用起来更加便捷。

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